湿化学法制取超细氢氧化铝粉末具有原料来源广泛、反应条件温和、工艺简单、成本低和易规模化等特点,但在氢氧化铝析出过程或干燥过程都容易发生粒子团聚,难以获得超细粉体。
一、通过加入表面活性剂或改变粒子析出环境等措施能控制粒子析出时的团聚程度,但干燥过程中粒子团聚的研究较少。我司研究了超细氢氧化铝粉末干燥过程中粒子的团聚行为。
结果表明:粒子的粒径越小,粒子团聚越明显;干燥温度的升高,将促进粒子的团聚;在干燥过程中细粒子优先团聚长大,燥后期也能团聚长大;在恒温干燥过程中,湿粉体属恒速干燥过程;80℃干燥时,粒子总数减少速率快,小于2.0μm的粒子因团聚长大消失的速率快。而40℃干燥时,粒子总数的减少速率慢,小于0.5μm的粒子因团聚长大消失的速率快。
加入表面活性剂后,细粒子难以团聚,粒子总数的减少小于6%;而不加入表面活性剂,粒子总数减少99%以上。
二、红外光谱分析结果表明:加入表面活性剂后,游离羟基量增多,二聚或多聚的羟基量减少,同时在1310cm~(-1)处出现非架桥羟基特征峰;不加表面活性剂时粉体表面孔径分布不均匀,有的大于3μm,粒子易连接成块、坚硬,团聚明显。加入表面活性剂后,粉体中孔径分布均匀,粉体表面孔径均小于0.5μm,以开口的微孔和中孔为主,有利于水份的扩散,同时表面活性剂的加入能降低气液界面的界面张力,有利减少毛细管多向性坍塌的程度。
因此,表面活性剂的加入,改变了粒子的表面性质,增加了空间位阻,使得分子间作用力也发生改变,达到了干燥过程中控制粒子团聚的目的。
通过加入表面活性剂或改变粒子析出环境等措施能控制粒子析出时的团聚程度,但干燥过程中粒子团聚的研究较少。本公司研究了超细氢氧化铝粉末干燥过程中粒子的团聚行为。
三、表面改性的方法,超细氢氧化铝的表面改性方法是将超细氢氧化铝加入到球磨机中,以高压喷雾的方式将重量为超细氢氧化铝重量0.6~2.0%的硅烷偶联剂例均匀加入到球磨机中,在常温下,进行球磨、混合、打散,使之与超细氢氧化铝上较为活泼的-OH基发生化学反应,即可得到硅烷偶联剂表面改性的超细氢氧化铝。本发明的有益效果是:偶联剂以高压喷雾的形式可以均匀包覆氢氧化铝,效果好;用球磨机改性氢氧化铝,工艺简单,设备可操作性强,生产成本低,成品质量好。
四、目前氢氧化铝已成为合成材料无卤阻燃配方的主要选材之一,具有无毒、不挥发、不析出、价格便宜等特点,同时具有良好的阻燃性、消烟功能和相对较低的分解温度,与橡胶、塑料、环氧树脂等多种聚合物有良好的阻燃匹配性,但氢氧化铝与有机聚合物相容性差,且不能用于填充加工温度较高的聚合物,因此,氢氧化铝进行改性显得尤为重要。
通过对氢氧化铝表面改性,可提高氢氧化铝在聚合物中的分散性,改善氢氧化铝有机分散复合体系的加工流变性,提高力学性能,增加氢氧化铝在体系中的填充量。表面改性使氢氧化铝表面的物理和化学性质等发生变化,从而赋予粉体新的功能,并使性能得到改善。
五、结果表明、粒子的粒径越小,粒子团聚越明显;干燥温度的升高,将促进粒子的团聚;在干燥过程中细粒子优先团聚长大,粗粒子在干燥后期也能团聚长大;在恒温干燥过程中,湿粉体属恒速干燥过程;80℃干燥时,粒子总数减少速率快,小于2.0μm的粒子因团聚长大消失的速率快。而40℃干燥时,粒子总数的减少速率慢,小于0.5μm的粒子因团聚长大消失的速率快。
加入表面活性剂后,细粒子难以团聚,粒子总数的减少小于6%;而不加入表面活性剂,粒子总数减少99%以上。
六、加入表面活性剂后,游离羟基量增多,二聚或多聚的羟基量减少,同时在1310cm处出现非架桥羟基特征峰;BET分析和SEM结果表明,不加表面活性剂时粉体表面孔径分布不均匀,有的大于3μm,粒子易连接成块、坚硬,团聚明显。加入表面活性剂后,粉体中孔径分布均匀,粉体表面孔径均小于0.5μm,以开口的微孔和中孔为主,有利于水份的扩散,同时表面活性剂的加入能降低气液界面的界面张力,有利减少毛细管多向性坍塌的程度。
因此,表面活性剂的加入,改变了粒子的表面性质,增加了空间位阻,使得分子间作用力也发生改变,达到了干燥过程中控制粒子团聚的目的。
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