顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷方法

二噁烷主要来源于某些表面活性剂（清洁剂、起泡剂、乳化剂等）原料中的杂质，其化学名称为1，4-二氧六环，也称1，4-二氧杂环己烷。二恶烷最常见的用途是溶剂、乳化剂、去垢剂等，它可以用于生产农药、医药产品、染料、乙酸纤维素、树脂、植物油、矿物油等的溶剂，也用于油漆、清漆、增塑剂、润湿剂、香料等生产过程。二恶烷通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害，甚至发生尿毒症。目前主要采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷。

1.检测原理

    在顶空瓶中称量样品，然后加入标准溶液。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器、采用内标法进行定量分析。

2.检测仪器

    气相色谱仪（配备程序升温装置和氢火焰离子化检测器（FID）、顶空进样器、20mL顶空进样瓶、手动封口钳）。

3.检测试剂和材料

    1,4-二恶 （纯度≥98%，密度为1.03g/mL，20℃）；4-甲基-1,3-二恶烷 （纯度≥98%，密度为0.98g/mL，20℃，内标物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF应该对1,4-二恶烷和4-甲基-1,3-二恶烷的峰不产生干扰）。

4.色谱条件

色谱柱：毛细管柱（50m×0.53mm，5.0μm），采用程序升温方法，色谱柱初始温度上设定为60℃，保持3min，以4℃/min的速率将温度升至80℃，再以30℃/min将温度升至300℃，维持5min。进样口温度为200℃，检测器温度为325℃，进样量为1mL。载气为氮气，流速控制为10mL/min。

5.检测结果

    采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷的方法检测灵敏度高，重现性好，内标法定量分析准确可靠。