气相色谱仪进样垫的更换及维护
气相色谱仪进样口隔垫,简称进样垫,是在气相色谱仪分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。在气相色谱仪进样过程中,只有保证色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持气相色谱仪系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。
进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据气相色谱仪检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。但是,如果在高于所推荐的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。
进样垫在气相色谱仪分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象。进样垫受损的影响如下: 漏气,在气相色谱仪检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;‚ 分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;ƒ 样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;④色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;⑤出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不准确,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。
进样垫的性能好坏影响了气相色谱仪检测结果的准确性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换气相色谱仪进样垫呢?除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。
尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?
1. 在隔垫**温度范围内使用。进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10,000小时;在350度下亦可使用一段时间。因此,选取进样垫须考虑到气相色谱仪分析样品的**温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;
2. 尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;
3. 使用针尖锋利的注射器,减少受力面积;
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