一、真空冷冻干燥原理

    真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。

1.冻干的优点：

冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。

a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。

b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。

c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能**地保持物质原来的性状。

d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。

e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。

f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。

2.冻干的应用

冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以下几个方面。

a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。

b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。

c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。

d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。

e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。

f.**营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。

g.超细微粉的制备方面：如制取Al₂O₃、ZrO₂、TiO₂、Ba₂Cu₃O_7～8、Ba₂Ti₉O₂₀等超细微粉。

h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能**限度地保持原状等。

3.冷冻干燥的基本过程如下：

a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。

b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。

c.**阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。

d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。

e.密封包装：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。

4.制品冷冻的物理基础

物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。(图1）示出了水（H2_O）的状态平衡。图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系，分别称为熔化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰融化成水，水蒸发成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。曲线OK的在顶端点K，其温度为374℃，称为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸气也不能变成水。三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610.5Pa以下，且给冰加热，则冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。

5.冻干制品的**含水量：

产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在0.5％～4％之间。

6.冻干曲线制定过程：

冻干曲线的形状与制品的性能、装量的多少、分装容器的种类、冻干机的性能等诸多因素有关。即使同一制品，生产厂家不同，其冻干曲线亦不完全一样。因此应根据各自的具体条件，用试验定出**的冻干曲线。

冻干曲线制定的过程是，根据所获取的制品的共熔点温度、崩解温度、**预冻速率和残水含量等参数，根据所用冻干机的性能，初步拟订出搁板温度曲线和冻干箱的压力曲线，用此曲线在实验冻干机上试验。根据测量并记录的搁板温度、制品冻层温度、制品干层温度、冻干箱压力、冷阱温度等参数，随时修改冻干曲线中不合理部分。由检测和观察确定升华阶段结束和解吸干燥结束的时间，冻干结束后，对产品质量和含水量进行检测。根据所得冻干过程参数的数据，重新拟订冻干曲线并进行试验，直到得到较为满意的曲线为止。结合生产用冻干机的性能，将上述曲线加以修改，曲线的不合理部分，直到获得成熟的冻干曲线（图-3）。

二、冻干机系统

1.控制系统

控制系统有可编程程序控制器（西门子-PLC）、触摸屏、外围继电器、传感器等组成。

2.制冷系统

制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成，为干燥箱和冷阱提供冷源。（制冷系统中，除装有显示的高、低压压力表外还装有压力控制器。当高压压力过高时高压继电器动作，压缩机停止工作）

3.循环系统

冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行，为了使导热油不断地在整个系统中循环，我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。

4.真空系统

真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸能力，一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华，另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差，使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。