萃取精馏实验装置操作说明

一、前言

精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥发的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。

萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。

二、实验装置

本装置为单塔连续进料操作，采用两支高位计量管、转子流量计，从精馏塔一侧进料口进料。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。

实验装置示意图如下

三、技术指标

1、玻璃塔体：

（1）Ф24×1300mm 1节透明电加热保温控温精馏柱，含4个进料口，1个测温口。

（2）填料: Ф3 不锈钢填料，Ф4玻璃弹簧

（3）保温套管直径 : 60～80mm；

保温段加热功率（上下兩段）:各300w；

（4）釜容积 :1000ml, 加热功率 : 500w ;

2、回流控制器：0～99秒可调。（电磁铁 30V）

3、带磁力搅拌电加热套

4、RF-6控制柜

温控精度:0.1度,（铂电阻PT100，精度0.1℃）

温控范围:室温~300度.

回流控制部分：

输入电压：AC220V

输出电压：DC36V（控制更安全使用寿命更长）

回流比调节范围：0～99秒（分钟）任意设定

四、操作方法

1、装塔

1. 在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）**接好塔头冷却水出入口胶管。（！操作时先通水）
2. 接高位计量管出口至流量计与加料口的管线。
3. 塔釜接口涂以真空硅脂，装好温度计套管和玻璃空心塞，在温度计套管内加

入约四分之一体积的甲基硅油。

2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。

3、电路检查

（1）插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。

（2）检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。注意！一定要使外壳接地。地线必须接线良好。

4、加料

打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品，同时加入四氟搅拌子。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。

5、升温

（1）合总电源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。

（2）开启釜热控温开关，详细操作可见控温仪表操作说明

（3）当釜已经开始沸腾时，可有选择的打开“塔加热”系统，顺时针方向旋转釜加热电压调节旋钮，加热电压大小需要根据具体情况调节。（注意：不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率）。

（4）打开计量管与转子流量计进料，控制好进料速度。

（5）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。

（6）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。

（7）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。可取样分析，并收集之。塔底釜液定时排料或按一定速度排料，维持釜的液面稳定。

升温操作注意事项：

釜热控温仪表的给定温度要高于沸点温度30—50 ℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。（还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。）

6、停止操作

停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。

五、 故障处理

1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。

2、开启仪表等各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏，或接线有脱落的地方。

3、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。

4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压器，固态继电器坏。

5、仪表显示温度为负值，热电偶接线反相。

六、实验指导

1、分离物系的确定：要选择的物系是属于理想溶液还是非理想溶液，如果是前者分离为较纯的物质，相反的只能分离为共沸组成的物质。为得到较好的资料应选择前者，仅仅为测定塔理论板数的话，**选正庚烷—甲基环己烷、苯—二氯乙烷等二元标准体系。

2、普通精馏塔可间歇操作亦可连续操作，不管哪种操作都需要一定的稳定时间，尤其是连续操作更是如此。

3、通常，在不同的二元混合溶液精馏过程中，可定性的看出塔的效率如何。主要是在全回流条件下取塔顶产物分析，纯度越高则效率越高，对共沸物来说，越接近共沸组成则效率越高.

4、做为精馏实验教学训练，选取沸点相差较大的二元混合物系为好，例如：苯—甲苯、苯—二甲苯、甲醇—乙醇、乙醇—丙醇、乙醇—丁醇、正己烷—正庚烷等。以醇类同系物为好，适于做连续精馏。

萃取精馏实验指导摘要

萃取精馏是一种特殊的精馏方法。它与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。将它的特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。

萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水—乙醇用普通精馏方法只能得到**浓度95.5%的共沸物乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸装态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇—丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到**浓度87.9%的丙酮共沸物,当采用极性介质水做萃取剂时,同样能破坏共沸装态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。

萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到*值。选萃取剂的原则有：

1. 选择性要高；
2. 用量要少；
3. 挥发度要小；
4. 容易回收；
5. 价格便宜。

实验例 1

以39%(水),61%(乙醇)或者95.5%(乙醇)（ｗｔ％）为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水—乙醇混合物液体。乙二醇加料口在上部；水—乙醇混合物进料口在下部。向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醇的加料速度为80ml/hr水—乙醇液与乙二醇之体积比为1:2.5—3。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调正加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97%--98.5%(wt%),大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

实验例2

以甲醇（12.15wt%）—丙酮(87.9wt%)共沸物或以甲醇（14.5wt%）—丙酮(85.5wt%)为原料，以纯水为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇—丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水。进水加料口在上部；进甲醇丙酮混合物进料口在下部。向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为180ml/hr,甲醇—丙酮液与水之体积比为1:2—2.5。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在1:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为95%--96.5%(wt%),大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8℃、塔顶温度57.7℃。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：

1. 萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；
2. 回流比对萃取精馏的影响；
3. 甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。

该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。