光谱定量分析尤其是对低含量元素定量分析， 为了要有低的检出限和高的准确度， 除要
对定性分析中所关心的光源选择、曝光时间等予以重视外，还要注意以下问题：
1
样品处理：试样加工过程中防止工具给样品带来的污染，试样加工过程中避免过热使表
面氧化。加工完好的试样表面不应有裂纹、夹杂、砂眼等缺陷。 谱线强度与试样形状、大小、光源作用面积等有关，虽然激发光源的电流、功率大小
相同，也会因为上述原因造成试样表面局部电流大小不同，致使元素蒸发、激发、温度
不同而造成差别。因而，标样、试样的制备方法、形状、大小应尽量相同。换言之，样
品分析时激发部位的条件尽可能接近;
2 辅助电极选择：对辅助电极*起码的要求是不含有被测元素或其材质为光谱纯; 3
分析间隙的选择：工作曲线制作过程中及未知试样分析过程中应保证试样与电极分析间 隙一致，尤其是在清理维护后、分析之前确认; 4
曝光时间选择：至于曝光时间的长短问题，它取决于试样中分析元素含量多少、谱线性
质、激发光源等因素。具体做法是在利用已知含量标准样品测出黑度，求出相应的量， 以与标样含量一致的曝光时间为测定未知试样的曝光时间。
制作工作曲线时完成此事 ( ;
钢管-1.1.5 分析数据报出
仪器激发试样分析结束后，对分析结果与标准样品进行比较后，按照 GB/T8170《数据 修约规则》进行修约后报出分析结果。
在成品检测中，为保证碳、硫元素分析的准确度。采用碳硫分析仪分析这两个元素。
钢管-1.2
钢管-1.2.1
碳硫分析仪
基本原理
载气(氧气经过净化后，导入高频炉，样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化，使得样品 中的碳和硫氧化为 CO2、CO 和
SO2，所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后被氧气载 入到硫检测池测定硫。此后，含有 CO2、CO、SO2 和 O2
的混合气体一并进入到加热的催 化剂炉中，在催化剂炉中经过催化转换 CO→CO2，SO2→SO3，这种混合气体进入到除硫
试剂管后，导入碳检测池测定碳。残余气体由分析器排放到室外。与此同时，碳和硫的分析 结果以%C 和%S 的形式显示在主机的液晶显示屏上。
钢管-1.2.2 分析特点
红外碳硫分析仪适用于各种钢铁(包括碳素结构钢，优质碳素结构钢，低合金高强度结
构钢，不锈钢，铸钢等。同时也适用于各种铁合金，生铁，石灰石，玻璃，陶瓷等其他无
机材料的分析。由于光谱分析是样品表面分析，而碳硫分析在样品取样过程中为纵深取样，
能够更加准确反映样品特征。目前使用的碳硫分析仪为美国力可公司 CS-444，其仪器具有 如下分析特点: 分析范围：(基于 1g
试样碳：0.6ppm – 6% ; 硫：0.6ppm – 0.4%( 可以通过减少 样品称重扩大其分析范围 ;精度： 碳：0.3ppm
或≤ 0.5%RSD 硫：0.3ppm 或≤
1.5%RSD;可读位：碳/硫 0.001ppm;校准： 线性、单点, 多点，手动;分析时间：≤ 40
秒
钢管的试验检测
钢管-1.2.3
分析数据报出
碳硫分析仪具有良好的线性， 在分析工作之前须对该设备进行维护和校准， 并用标准物 质进行数据验证。 此分析方法同样为比较分析方法，
未知试样的分析结果可根据标准物质的 偏差情况进行修约(修约规则为 GB/T8170，经过修约的分析结果在确认后报出。
为完成大量的生产检测任务， 且根据公司目前生产品种结构的特点及今后发展方向， 我 所于 06
年新增、更新部分大型精密仪器，目前分析所使用的分析仪器主要包括：直读光谱 仪、碳硫分析仪、X
射线荧光、电位滴定仪、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、等离
子体发射光谱、等离子体发射质谱等，目前这些仪器可根据不同分析方法、原理完成相应分
析元素检测任务，并起到互相补充的作用，拓宽分析范围及领域。
钢管百科-无缝钢管生产工艺检测方法
2015-06-17 点击:46
