美洛昔康结构式
⑴取该品细粉适量（约相当于美洛昔康15mg），加氯仿
10ml振摇使美洛昔康溶解，滤过，滤液加三氯化铁试液3滴，振摇，放置后即显淡紫红色。⑵取该品的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液，制成每1ml中含美洛昔康7μg的溶液，滤过，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA）测定，在362nm和270nm波长处有**吸收，在312nm波长处有最小吸收。⑶取该品细粉适量（约相当于美洛昔康20mg），加氯仿10ml，超声振荡使美洛昔康溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取美洛昔康对照品适量，加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二乙胺（60:5:75）为展开剂，展开晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。方法名称：美洛昔康的测定—中和滴定法
应用范围：该方法采用滴定法测定美洛昔康的含量。
该方法适用于美洛昔康。
方法原理：供试品加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性），精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）使溶解后，加入溴麝香草酚蓝指示液3滴， 用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，记录盐酸滴定液的使用量，计算，即得。
试剂：1. 水（新沸放置至室温）
⒉氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
⒊ 盐酸滴定液（0.1mol/L）
⒋ 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
⒌ 溴麝香草酚蓝指示液
⒍ 酚酞指示液
⒎ 基准无水碳酸钠
⒏ 基准邻苯二甲酸氢钾
⒐ 中性乙醇
仪器设备：
试样制备：1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
⒉ 盐酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取盐酸9mL，加水适量使成1000mL，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
⒊ 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。
⒋ 溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。
⒌ 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤：精密称取供试品0.4g，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性）100mL，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25mL溶解后，加入溴麝香草酚蓝指示液3滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，记录消耗盐酸滴定液的体积数（mL），每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.14mg的美洛昔康（C14H13N3O4S2），即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.448。
